当前位置:www.883444.com > www.172323.com > 它可对一个样品同时给出几十种元素的含 量 发布时间:2019-11-05 浏览次数:

  海洋堆积物阐发的次要方式概述 海洋堆积物阐发的次要方式概述 地质阐发测试工做是地质科学研究和地质查询拜访工做的主要手艺手段之一。 其 发生的数据是地质科学研究、 矿产资本及地质评价的主要根本,是成长地质 勘查事业和地质科学研究工做的主要手艺支持。 现代地球科学研究范畴地不竭拓 展对地质阐发测试手艺的需要日益加强, 火急要求地质阐发测试手艺不竭地立异 和成长,以顺应现代地球科学研究日益增加的需求。 海洋地质样品的阐发测试是海洋地质工做的主要构成部门, 无论是资本勘查 仍是评价均离不开相关样品的阐发测试。 选择精确靠得住的阐发方式是分 析测试质量的环节,也是进行质量的主要手段之一。 1.电子探针阐发(EMPA) 电子探针(EPMA) ,全名为电子探针 X 射线显微阐发仪,别名微区 X 射线 谱阐发仪可对试样进行细小区域成分阐发。 电子探针的多量量是操纵颠末加快和 聚焦的极窄的电子束为探针,激发试样中某一细小区域,使其发出特征 X 射线, 测定该 X 射线的波长和强度,即可对该微区的元素做定性或定量阐发。 电子探针仪是 X 射线光谱学取电子光学手艺相连系而发生的, 1958 年法国 起首制制出商品仪器。从 Castaing 奠基电子探针阐发手艺的仪器、道理、尝试和 定量计较的根本以来,电子探针阐发(EPMA)做为一种微束、微区阐发手艺正在 50~60 年代兴旺成长,至 70 年代中期已比力成熟;近年来,因为计较机、收集 手艺的迅猛成长, 相关使用软件的开辟取利用的加速,使得配备有高精度的波谱 仪的新一代电子探针仪具无数字化特征、人工智能和从动化的阐发法式、收集功 能以及高分辩率图象的采集、阐发及处置能力。 EPMA 手艺具有高空间分辩率(约 1μm)、简洁快速、精度高、阐发元素范畴 广(4Be~92U)、不样品等特点,使其很快就正在地学等研究范畴获得使用。电 子探针阐发(EPMA)次要用于矿物的次要元素阐发,但也可用于熔融岩石(玻璃) 样品的次要元素阐发, 但不消来阐发微量元素。它的次要长处是具有优秀的空间 分辩率,能够用电子束曲径为 1—2um 进行阐发。这意味着能够阐发极其小的样 品面积。岩石样品的常规阐发局限于天然的和合成的玻璃样品。正在这种使用中, 常用非聚焦的电子束, 以减小玻璃非平均性问题。硅酸盐玻璃的电子探针阐发正在 尝试岩石学中具有特殊的主要性, 可是很少操纵电子探针进行岩石粉末的熔融片 的次要元素阐发。 下面简要引见电子探针正在系列矿物研究和蚀变矿物带研究中的 1 海洋堆积物阐发的次要方式概述 使用。 1.1 系列矿物研究 构成矿物的一些元素之间,因为其化学性质、原子半径键性等类似性,常常 可互相代替, 从而使天然界矿物中遍及存正在类质同象而构成很多成分复杂的系列 矿物。通过系列矿物的研究能够领会矿物布局和物质取化学成分之间的关 系,进而可为研究成矿的物理化学前提、元素赋存形态、罕见贵沉元素和矿 床分析评价等方面供给消息。 家喻户晓,正在系列矿物中某种或某几种化学成分正在 必然范畴内的变化并不必然总会惹起其光学性质的较着变化, 因而用保守的矿 物判定和阐发方式研究系列矿物就会显得极为坚苦。 而电子探针不只能别离阐发 分歧矿物颗粒的化学成分, 还能检测统一颗粒内分歧部位的成分差别,因而电子 探针天然地就成为了研究系列矿物最无效的手段之一。 1.2 蚀变矿物带 热液矿床的围岩蚀变, 正在蚀变类型、蚀变强度和蚀变规模等方面都有很大变 化,这种变化常反映正在岩石成分、布局构制、物质等正在时空上的差别,从而 构成蚀变矿物带。 蚀变矿物晕可当作是热液蚀变时, 蚀变矿物的从头组合和分布, 是元素“扩散”和“交接”的产品。 蚀变矿物组合的特征, 跟着矿床类型、 热液性质、 原岩组分及所处构制部位的分歧而变化,如硅化、碳酸盐化、绿泥石化等蚀变类 型的岩石,正在空间上可零丁存正在,也可彼此叠加呈较着或不较着的分带现象。采 用电子探针对岩石样品进行化学成分阐发方式的试验研究成果表白, 用电子探针 对某些岩石定向光薄片间接丈量,能达到取化学阐发近似的成果,为研究蚀变矿 物晕及矿物蚀变带的成分供给较为可托的根据。 2. 等离子光谱阐发(ICP—AES) 原子发射光谱是光谱阐发法中成长较早的一种方式。 世纪 20 年代, 20 Gerlach 为领会决光源不不变性问题,提出了内标法,为光谱定量阐发供给了可行性。到 60 年代电感耦合等离子体光源的引入,大大鞭策了发射光谱阐发的成长。 等离子光谱(ICP)是一种火焰温度(6000K~10000K)手艺, 它同样也是溶液技 术,其道理是原子处于基态,即能量最低态的原子,接收特定能量,被激发到高 能级后,激发态的电子不不变,要前往基态或者较低能级时,将电子跃迁时接收 的特定能量以光的形式出来,此中每一种元素城市发出必然波长的谱线 海洋堆积物阐发的次要方式概述 特征谱线。ICP—AES 通过其特征谱线和该光的强度,丈量待测元素的浓度。 ICP—AES 具有活络度高、检出限低、选择性好、阐发速度快特点,且能测 定周期表中的大大都元素, 此外还有所测样品用量小,能同时进行多元素的定性 和定量阐发,因而成为了元素阐发最常用的手段之一。高晶晶等[1]采用硝酸、氢 氟酸和高氯酸溶样,用 ICP—AES 测定了海洋堆积物中 18 种常、微量元素,具 有检出限低,细密度高,精确度好等长处,满脚海洋堆积物阐发测试要求,发觉 研究区内堆积物以 SiO2 和 Al2O3 为从,两者含量之和正在 70%摆布,申明黄河口 堆积物以硅酸盐和硅铝酸盐为从。 3. 等离子质谱阐发(ICP—MS) 电感耦合等离子体质谱手艺是目前的较为强力的元素阐发手艺, 跟着基 础研究和仪器的前进,该手艺正在同位素比值阐发方面也显示出了庞大的劣势。 ICP-MS 的次要特点起首是活络度高, 布景低。 大部门元素的检出限正在 0. 000X~0. 00X ng/ml 范畴,比电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES) 遍及低约 2 到 3 个数量级,因而很是适合于痕量、超痕量元素的测定。其次,元素的质谱相对简 单,干扰较少,周期表上的所有元素几乎都能够进行测定。别的,ICPMS 还具 有快速进行同位素比值测定的能力。 因为 ICP-MS 手艺不像其他质谱手艺需要将 样品封锁到检测系统内再抽实空,而是取 ICP-AES 一样正在常压前提下便利地引 入 ICP,因此具有样品引入和改换便利的特点,便于取其他进样手艺联用。好比 ICP-MS 取激光烧蚀、电热蒸发、流动打针、液相/气相色谱等手艺联用,以扩大 其正在微区原位阐发、元素形态阐发等方面的使用。 稀土元素具有奇特的 4f 电子层布局、大的原子磁矩、很强的自旋轨道耦合 等特征,取其他元素构成稀土共同物时,配位数可正在 6~12 之间,而且稀土化合 物晶体布局多种多样, 使稀土正在国平易近经济的各范畴中有着普遍的用处。而稀土元 素因复杂的外层电子布局、奇特的化学性质,给阐发检测带来了较大的坚苦。目 前遍及采用的阐发方式是发射光谱法。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是 20 世纪 80 年代敏捷成长起来的一种痕量、超痕量元素阐发手艺。因为活络度高、 检出限低,比一般 ICP—AES 低 2~3 个数量级,干扰少、精度高、线性范畴宽、 简洁、快速、可以或许同时快速测定多种元素,正在稀土元素阐发中被普遍使用。如正在 单一稀土氧化物纯度阐发、金属及合金中痕量稀土的检测、稀土生物效应研究、 3 海洋堆积物阐发的次要方式概述 测定动物中痕量稀土元素等。 王彦美等[2]采用微波消解——电感耦合等离子体质谱( ICP—MS)法同时测 定海洋堆积物中的 C r 、Co、N i 、Cu、Zn、Cd 、P 等 7 种微量元素。对微波 消解酸系统和微波法式进行了优化,成果表白:由 4mL HNO3 取 2mL HF 构成 的夹杂酸对堆积物消解结果好;阶段升温,最高温度 200,消解 30 min 有着最佳 的消解结果。采用本尝试方式对 7 种分歧类型的海洋堆积物尺度物质进行了测 定,测定成果取尺度值分歧。该方式快速简洁、精确度高,可用于海洋堆积物样 品中多元素同时测定。 4. 原子接收光谱阐发(AAS) 原子接收光谱阐发是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出 的该原子的特征性窄频辐射发生共振接收, 其吸光度正在必然范畴内取蒸气相中被 测元素的基态原子浓度成反比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器阐发方 法。因为原子接收光谱(AAS)基于察看原子对电磁辐射的接收,每种元素发生原 子化时,接收的可见光的波长是必然的,所以原子接收光谱仪由原子化设备、光 源及探测器构成。正在样品发生原子化感化过程中,做为原子接收的成果,探测器 对光线的反映可以或许被校准,对 ppm 程度的元素含量是十分的。 原子接收光谱阐发具有不少长处,如较高的活络度,火焰原子接收分光光度 法测按时相对活络度可达 1.0× 10-8~1.0× 10-10g/ml;细密度好,机能好的仪器可 达 0.1%~0.5%;选择性好,方式简洁,可不经分手正在统一溶液中间接测定多种元 素; 精确定高, 阐发速度快, 对痕量元素的相对误差可达 0.1%~0.5%; 使用普遍, 可间接测定岩矿、土壤、动物、水等试样中的 70 多种微量金属元素,还能间接 测定硫、氮、卤素等非金属元素及其化合物。但此阐发方式也有一些前提, 如必需先制备样品溶液, 通过喷雾器把溶液喷成雾状,正在乙炔空气或者乙炔一氧 化二氮火焰上发生原子化。 张成等[3]采用微波消解——原子接收光谱法对近海堆积物尺度物质中 Cu、 Pb、Zn、Cr 等 5 种微量元素进行检测取阐发,优化了微波消解的工做前提。实 验成果表白微波消解法取保守方式比拟无显著性差别,但具有高效快速、试剂消 耗量少和节约能源等特点。该法对各元素的收受接管率正在 100%~105%之,相对尺度 误差小于 2.84%。 4 海洋堆积物阐发的次要方式概述 5. 中子活化阐发(NAA) 中子活化阐发(NAA)是活化阐发中最主要的一种方式,用反映堆、加快 器或同位素中子源发生的中子做为轰击粒子的活化阐发方式, 是确定物质元素成 份的定性和定量的阐发方式。 它具有很高的活络度和精确性,对元素周期表中大 大都元素的阐发活络度可达 10-6~10-13,因而正在、生物、地学、材料、考古、 等微量元素阐发工做中获得普遍使用。因为精确度高和细密度好,故常被用 做仲裁阐发方式。 中子活化阐发具有显著的长处。其一,活络度高,精确度、切确度高。中 子活化法对周期表中 80%以上的元素的活络度都很高,一般可达 10-6-10-12g,其 精度一般正在± 5%。其二,多元素阐发,它可对一个样品同时给出几十种元素的含 量,特别是微量元素和痕量元素,能同时供给样品内部和表层的消息,冲破了许 多手艺限于概况阐发的错误谬误。第三,样量少,属于非性阐发,ag棋牌盘口,不易沾污和不 受试剂空白的影响。此外还有仪器布局简单,操做便利,阐发速度快。 周瑶琪等[4]将中子活化阐发用于层序地层学的研究,通过对地层中化学 元素(如 Co,Ir 等)及 REE 元素品貌值的测定,成立了一套计较海相地层的沉 积速度、相对海平面变化、见断面的精细时间布局的定量计较方式,并成功地运 用于贵州紫云海相地层的层序地层学研究, 恢复了该地域晚二叠世具线性标的相 对海平面变化定量曲线. X 射线荧光光谱阐发(XRF) X 射线荧光光谱阐发法做为一种成熟的现代阐发手艺普遍地使用于浩繁研 究范畴,如地质、石油、生命科学范畴等。X 射线荧光光谱(XRF)是目前用于分 析岩石及堆积物样品的次要元素和微量元素最常用的方式,其合用性很广,可以或许 阐发 80 多种元素,检测的浓度范畴能够从 100%变化到几个 ppm,且还具有对 所需样品少,对人体辐射少等长处,因而它是一种高效快速的阐发方式,能正在相 对较短的时间里进行大量的切确阐发。 X 射线荧光光谱阐发法的长处次要有: (1)阐发的元素范畴广,可测原子序 数 5~92 (4Be—92U)的元素,且可支撑多元素同时测定; (2)荧光 X 射线谱线简 单,特征性强,彼此干扰少,样品不必分手,阐发方式比力简洁; (3)阐发浓度 范畴较宽,从常量到微量都可阐发。此中沉元素的检测限可达 ppm 量级,轻元素 5 海洋堆积物阐发的次要方式概述 稍差一些; (4)阐发样品可不被(无损阐发)(5)阐发速度快、精确,结 ; 果不变、操做简洁,便于从动化。可是荧光光谱阐发也具有较为凸起的错误谬误,即 活络度低(0.0X%), 且不克不及阐发原子序数小于 5 的元素, 此外对尺度试样要求较 为严酷。 稀土的研究和使用的敏捷成长, 火急需要一种能精确快速地测定稀本地货品中 各类元素的阐发方式。X 射线荧光光谱( XRF)具有谱线较简单、干扰较少、不变 性好等特点,已成为稀土元素阐发的一种主要手段。陆少兰等[5]研究 XRF 正在混 合稀土氧化物和高纯稀土氧化物阐发中的使用, 并切磋了正在常量阐发中影响阐发 精确度和细密度的次要要素以及正在痕量阐发中降低检测限的方式。 小结 本文次要就电子探针(EMPA) 、等离子光谱(IPC—AES) 、等离子质谱 (ICP—MS) 原子接收光谱 、 (AAS) 中子活化 、 (NAA) X 射线荧光光谱 及 (XPF) 等海洋堆积物阐发中常用的 6 种测试阐发手艺进行了概述。 此外还有分光光度法 (COL) 、离子色谱法(IC) 、氢化物发生原子光谱法(AFS)等阐发测试方式。 因为各类阐发测试手艺有其本身的劣势和不脚, 因而正在地质样品阐发当选择何种 阐发手艺完全取决于待处理的问题的性质。领会需要测定哪些元素,它们的浓度 大约为几多,需要什么样的阐发精度,这些都是很主要的。此外,还需考虑诸如 要测定几多样品,达到的阐发速度,这也和要处理的问题相关系。选择取尝试相 适合的阐发测试方式,可正在省时省力的环境下达到事半功倍的结果。 6 海洋堆积物阐发的次要方式概述 参考文献 1. 2. 3. 4. 5. 高晶晶, et al., 电感耦合等离子体-发射光谱法测定海洋堆积物中的常, 微量元素. 光 谱尝试室, 2010(003): p. 1050-1054. 王彦美, et al., 微波消解 ICP—MS 测定海洋堆积物中微量元素. 化学阐发计量, 2010(006): p. 25-28. 张成, 薛辉利, and 何辉, 原子接收光谱法测定海洋堆积物中的部门金属离子. 宁波 大学学报 (理工版), 2007. 20(3). 周瑶碘, et al., 中子活化手艺正在层序地层学中的使用. 1998. 陆少兰 and 李世珍, X 射线荧光光谱法正在稀土元素阐发中的使用. 阐发试验室, 1995. 14(001): p. 66-70. 7

  海洋堆积物阐发的次要方式_天文/地舆_天然科学_专业材料。海洋堆积物阐发的次要方式概述 海洋堆积物阐发的次要方式概述 地质阐发测试工做是地质科学研究和地质查询拜访工做的主要手艺手段之一。 其 发生的数据是地质科学研究、 矿产资本及地质评价的主要根本,是